Zeta電位分析儀測試過程之制備樣品的粒徑

上期我們討論了在zeta電位分析儀實驗的過程中需要準(zhǔn)備的前期工作，這期我們就繼續(xù)來討論在zeta電位分析儀實驗的過程中樣品粒徑的具體情況。

Zeta電位分析儀的制備樣品 — 粒徑

樣品粒徑的濃度詳情說明

樣品濃度：每個類型的Zeta電位分析儀的樣品材料，有最佳的Zeta電位分析儀的樣品濃度測量范圍。一般Zeta電位分析儀的樣品濃度測量范圍會出現(xiàn)以下兩種情況。

1.如果樣品濃度太低，可能會沒有足夠的散射光進行測量。除極端情況外，對該儀器來說一般不會發(fā)生。

2.如果樣品太濃，那么一個粒子散射光也會被其它粒離所散射（這稱為多重散射濃度的上限也要考慮到：在某一濃度以上，由于粒子間相互作用，粒子不再進行自由擴散。

Zeta電位分析儀的制備樣品的小粒子需要考慮的事項有需要注意的四點

最小濃度： 對小于10nm的粒子，決定最小濃度的主要因素是樣品生成的散射光強。實用的角度，這種濃度應(yīng)生成最低光強為10，000cp/s（10 kcps），這樣才能超過分散劑的散射。作為一個指導(dǎo)，水的散射光強應(yīng)超過10kcp的，甲苯的應(yīng)超過100kcps。

最大濃度 ：對小粒徑的樣品，最大濃度實際上不存在（以進行動態(tài)光散射（DLS）測量的術(shù)語來說）

樣品的性質(zhì)本身會決定此最大值。例如，樣品可能有以下性質(zhì)：

膠凝作用：凝膠不適合采用Zetasizer進行測量（這對所有基于動態(tài)光散射原理儀器都是事實）

zeta電位分析儀的粒子相互作用如果粒子之間存在相互作用，那么粒子的擴散常數(shù)通常會改變，導(dǎo)致不正確的結(jié)果。應(yīng)選擇某一濃度避免粒子相互作用。

zeta電位分析儀的大顆粒需要考慮的事項

最小濃度：即使對大顆粒，知道最小濃度仍然是得到有效散射光強的保障，雖然我們還必須考慮“Number fluctuation”（數(shù)量 — 波動: 粒子濃度太低導(dǎo)致在光路中的粒子數(shù)量隨時間較大波動）的附加效應(yīng)。

例如，如果在低濃度（比如說0.001 g/l （10-4%））下測量一個大顆粒（比如說500nm）樣品，生成的散射光大于進行測量的所需量。但是，散射體積中粒子數(shù)太小（小于10），在散射體積中會發(fā)生嚴(yán)重的粒子數(shù)量隨時間波動。這些波動與所用計算方法中假設(shè)的類型不符，通常會被錯誤詮釋為樣品中的大顆粒。必須避免此類波動，這決定了所要求濃度的下限和粒子數(shù)的下限。<0} 光路中至少應(yīng)存在500個粒子，但推薦最小量為1000個粒子

最大濃度：較大顆粒的樣品濃度上限，由其引起多重散射的趨勢決定。對多重散射不是十分敏感，但隨著濃度增加，多重散射效應(yīng)越來越占優(yōu)勢，在達到某一濃度時，生成過多的多重散射，會影響測量結(jié)果。當(dāng)然，如此高的濃度不應(yīng)用于精確測量，上表中給出了不同zeta電位分析儀的粒徑粒子最大濃度的粗略估算。通用規(guī)則是，在多重散射和粒子相互作用影響結(jié)果之前，以可能的最高濃度進行測量 。可以假定樣品中的灰塵污染對高濃度和低濃度是相同的，因此zeta電位分析儀的樣品濃度增加，從樣品得到的散射光強相對灰塵散射光強有所增加。

過濾用于稀釋樣品（分散劑和溶劑）的所有液體，應(yīng)于使用前過濾，避免污染樣品。zeta電位分析儀實驗過程過濾器的粒徑應(yīng)由樣品的估算粒徑?jīng)Q定。如果樣品是10nm，那么50nm灰塵將是分散劑中的重要污染物。水相分散劑可被0.2μm孔徑膜過濾，而非極性分散劑可被10或20nm孔徑膜過濾。過濾膜能通過吸附以及物理過濾消耗樣品。只有在溶液中有較大粒徑粒子如聚集物時，且它們不是所關(guān)心的成分，或可能引起結(jié)果改變，才過濾樣品。

運用超聲波可使用超聲處理除去氣泡或破壞聚集物 — 但是，必須謹(jǐn)慎應(yīng)用，以便避免損壞樣品中的原有粒子。使用超聲的強度和施加時間方面，依賴于樣品。礦物質(zhì)如二氧化鈦，是通過超聲探頭進行分散的一個理想的例子，但是某些礦物質(zhì)，如炭黑，的粒徑，可能依賴于所應(yīng)用的功率和超聲處理時間。

以上就是梓夢科技的編輯們討論在zeta電位分析儀實驗的過程中用到的制備樣品粒徑的各種具體情況說明，歡迎有興趣的朋友來電交流討論，下期我們會繼續(xù)討論zeta電位分析儀實驗過程中需要注意的事項，那我們下期間。